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索氏提取器装置测定食品中辛硫磷农药残留量
点击次数:635 发布时间:2019-01-21

   本标准规定了谷类、蔬菜、水果中辛硫磷残留量的测定方法。本标准适用于谷类、蔬菜、水果中辛硫磷农药的残留分析。其小检出浓度为0.01mg/kg。 

1、原理 

   含有机磷的样品在富氢焰上燃烧,以氢磷氧(HPO)碎片的形式,放射出波长526nm的特征光,这种特征光通过滤光片选择后,由光电倍增管接收,转换成电信号,经微电流放大器放大后,分别记录标准和样品的峰高,以外标法定量样品的含量。 

2、试剂 
①丙酮。 
②石油醚。 
③无水硫酸钠。 
④活性炭:用3mol/L盐酸浸泡过夜,抽滤,用水洗至中性,在120℃下烘干备用。 
⑤标准品:
辛硫磷(phoxim):99%。 
标准溶液的配制:准确称取辛硫磷标准品,用丙酮溶解,配成1mg/mL标准储备液,使用时用丙酮稀释成1μg/mL的标准使用液,贮藏于冰箱中。 

3、仪器 
气相色谱仪,带火焰光度检测器;电动振荡器;KD浓缩器;索氏提取器装置;具塞锥形瓶,250mL;分液漏斗,250mL。 

4、试样的制备

   取谷物实验样品,经粉碎机粉碎,过20目筛后,制成谷物试样。取蔬菜和水果实验样品洗净、晾干,丢掉非食部分后,剁碎或经组织捣碎机捣碎,制成蔬菜或水果试样。

5、分析步骤 

①提取和净化 
1)谷物:称取谷物试样20g,至0.001g,置于具塞锥形瓶中,加入50mL石油醚,避光浸提5h,抽滤,残渣用100mL石油醚分三次洗涤,合并滤液过无水硫酸钠,于K-D浓缩器上浓缩,定容至5mL,待气相色谱分析。
2)蔬菜:称取蔬菜试样50g,至0.001g,置于具塞锥形瓶中,用石油醚-丙酮1∶1(V/V)溶液100mL避光浸提12h,后加1~3g(根据蔬菜色素含量)活性炭振荡0.5h,静置5min,抽滤,滤渣用50mL丙酮洗涤,向滤液中加入100mL2%硫酸钠水溶液,用150mL石油醚分三次萃取,合并萃取液,浓缩并定容至10mL,待气相色谱分析。 
3)水果:称取水果试样25g,加入1.5g活性炭拌匀,用滤纸将试样包好,置于索氏抽提器中,加入120mL石油醚丙酮(1∶1)(V/V),避光浸泡一夜后,在60℃下回流4h,每小时4~5次,提取液转移到分液漏斗中,加入30mL2%硫酸钠水溶液,振摇,分出石油醚层,水层用30mL石油醚萃取二次,合并石油醚,通过无水硫酸钠,浓缩石油醚层,定容至5mL,待气相色谱分析。 

②气相色谱分析 
1)气相色谱条件 
色谱柱:玻璃柱,内径3mm,长1m,内装5%OV-101/ChromosorbW?AW?DMCS80~100目。 
气流速度:载气(N2)80mL/min,空气60mL/min,氢气60mL/min。 
温度:柱温175℃,进样口185℃,检测器200℃。 
2)测定 
定性:以辛硫磷标准品的保留时间定性。 
定量:用外标法定量,以辛硫磷标准品作外标物,按峰高计算。 

6、结果计算:x=h2*Es*v2/(h1*v1*m) 
式中:X样品中辛硫磷含量,mg/kg;  Es注入的标样中辛硫磷的含量,ng;  V1样品进样体积,μL;  V2后定容体积,mL;  h1标准样品的峰高,mm;  h2样品的峰高,mm;  m样品质量,g。 

7、方法的精密度 
苹果试样的添加回收率试验中,在0.04mg/kg、0.02mg/kg和1mg/kg三个水平上,变异系数为4.05%~8.9%。

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